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冷原子测汞仪应用案例看这里!
发布时间:2017-06-19   点击次数:576次
冷原子测汞仪测定尿液中的汞
尿汞的测定目前尚无统一的国家标准检验方法,大多仍采用冷原子吸收法,这种方法用空气作为载气,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量,虽有仪器简单,成本低廉的优点,但灵敏度较低,且易造成室内空气污染。氢化物一原子荧光光谱法有很高的灵敏度和准确度,并能同时测定多种元素,但仪器昂贵,目前尚不能在基层普及。采用冷原子荧光测汞仪检测尿样中的汞,兼有以上两种方法的优点。
1、冷原子测汞仪测定材料与方法的选择
冷原子测汞仪原理尿液经高锰酸钾和硫酸消化后,尿液中的汞被氧化为离子状态的汞,用氯化亚锡将汞离子还原为汞蒸气,由普通氩气送入荧光池,吸收低压汞灯发出的紫外光,使汞原子被激发而产生荧光,经光电倍增管放大,由记录仪记录峰值,从而测得样品中的汞含量。
1、1仪器-冷原子测汞仪(常州无有实验仪器有限公司制造)。
1、2恒温水浴箱,恒温干燥箱。
1、3注射器lml,50ul,100ul。
1、4容量瓶100ml,250ml。
1、51ml、10ml移液管;lml、5ml刻度吸管;10ml比色管。
2、冷原子测汞仪试剂实验用水为去离子水;除特别注明外,所有试剂均为优级纯。
2、1汞标准贮备液(1000ug/m1) 由国家标物中心提供。
2、2汞保存液称取0.1g重铬酸钾溶于1L5+95硝酸溶液中。
2、3浓硫酸。
2、4高锰酸钾溶液30g/L。
2、5氯化亚锡(A.R)溶液 称取氯化亚锡20g,用20ml浓盐酸溶解后用水稀释至100ml,临用时配制。
2、6盐酸羟胺(A.R)溶液200g/L。
3、冷原子测汞仪实验条件
3、1气源普通氩气;载气流量:40ml/min;屏蔽气流量:500ml/min;负高压:480V。
3、2冷原子测汞仪分析步骤
3、3样品处理取lOOml晨尿于塑料瓶中,加入2ml浓硝酸于室温可保存9d。
(1)冷消化 取2ml尿样于10ml比色管中,加入0.5ml浓硫酸,摇匀后放置10min。加入高锰酸钾溶液1.5ml,摇匀后放置30min。逐滴加入盐酸羟胺溶液至紫色褪尽,振摇100次,加汞保存液至10ml,放置20min,用lml注射器取lml样品进样分析。
(2)热消化 步骤与冷消化相同,不同处仅在加入高锰酸钾溶液并摇匀后立即放人70℃恒温水浴中30min,以后处理同冷消化。 

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