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冷原子测汞仪测量粮油汞含量方法
发布时间:2018-12-20   点击次数:361次
  冷原子测汞仪法亦称冷原子吸收法,主要是利用汞蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈吸收作用的特点,通过SnCl2将消化液中的Hg2+还原成Hg,并通过载气将汞蒸气载入冷原子测汞仪的吸收池进行紫外吸收测定,再与标准系列比较定量。
  1.冷原子测汞仪常常在连续多次测定中易出现基线漂移或指针抖动问题。这其中可能造成的原因是,在加SnCl2“暴气”时,水分也随汞蒸气进入吸收池,当吸收池温度较低时,水分会在吸收池的光窗上冷凝,影响透光,造成基线向上漂移。当这些冷凝的水蒸汽聚集多了会形成水珠,造成显示透光度的指针或记录笔不停地抖动。对此,可采取以下方法:可让抽气泵空抽1-2h,使吸收池中的水分挥发干净,仪器就会恢复稳定。可在汞发生瓶与吸收池之间安装一个干燥管,以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥剂种类很多,但都有些不足,如,无水氯化钙吸水较强,但吸水后粘连,影响气流速度;硅胶和脱脂棉虽吸水力差些,但不粘连,却对汞有一定的吸附作用。实验证明采取冷冻干燥法效果。其方法为:取一支10ml胖肚移液管,用锉刀将切掉,再用酒精灯加热将移液管两端变成“U”型。使用时干燥管浸在冰浴里,然后开始操作,此时水蒸汽冷却后残留在干燥管下部,而不会随汞蒸气进入吸收池。
  2.实验测定中应注意的事项:冷原子测汞仪上的分光度管内壁应光亮平滑,无水汽凝聚,清洗时可拆下水煮,后水洗、烘干;汞蒸气发生器与冷原子测汞仪之间连接的橡皮管应尽可能短些,以减少橡皮管对汞的吸附损失;使用过氯酸镁或无水氯化钙干燥管时,易使吸收峰变宽,并在吸湿后对汞有吸附作用,所以使用应注意检查更换;?由于汞蒸气的发生受外界影响的因素较多,所以每次测定样品时都应重新做相应的标准曲线;当空白值偏高时,可通氯气10min左右。对所用的试剂应做空白试验或纯化处理后再使用。测定中,冷原子测汞仪含汞尾气应用KMnO4-H2SO4溶液或活性炭进行过滤吸收,以减少对环境污染。

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